淺淡分散劑的篩選方法
發(fā)布時間：2020-03-22 12:40:25 點擊率：
涂料、油墨制造時首要任務就是顏料分散。當我們了解了顏料和分散劑的特性后，就可以篩選合適的分散劑進行測試比較。但是，如何評估分散劑對該顏料及該樹脂體系中的好壞呢？本文詳細介紹了分散劑篩選的相關手段和方法。1 分散劑初步篩選
在選擇分散劑時，我們必須要根據(jù)體系極性選擇合適極性范圍的分散劑，并根據(jù)使用顏料的種類和要求選擇錨定基團的種類和數(shù)量。也要根據(jù)配方設計方案來決定如何選擇分散劑，如厚漿型或非厚漿型；混色研磨還是單色研磨；通用色漿還是專用色漿等，可能要采用不同類型的分散劑。
使用高分子型分散劑時，還需要注意分散劑必須與樹脂基料相容，如果相容性不佳，分散劑鏈段纏繞，其錨定基團難以吸附到顏料表面，并且空間位阻作用喪失，對顏料的分散穩(wěn)定效果變差。測試分散劑與樹脂之間的相容性時，可取透明容器，將8份樹脂混入2份助劑，用手工攪拌混合均勻（也可加入適量溶劑），觀測其混合液是否清澈透明，是否凝膠；把混合液滴在聚酯塑料膜片上攤平，自干或烘干觀察漆膜的透明性。筆者在篩選分散劑時，相容性不好而分散效果很好的實例，在高分子型分散劑中幾乎沒有碰到。
在初步篩選分散劑時，還要注意分散劑與樹脂之間有無反應性，這通常為大家所忽略。有些分散劑如高分子酰胺型分散劑會與樹脂如某些樹脂如環(huán)氧樹脂產(chǎn)生反應，從而影響色漿的貯存穩(wěn)定性。如圖1所示，分散劑A及B均與環(huán)氧樹脂E44產(chǎn)生反應，顏色由淡黃變?yōu)樯钏{色。分散劑C與D甚至與環(huán)氧樹脂E44產(chǎn)生了固化而喪失了流動性。
有幾個簡單的方法，可以初步判斷分散劑在該體系中的表現(xiàn)。如采用重力沉降法初篩分散劑，可將顏料、分散劑、樹脂稀溶液簡單高攪后觀察沉降速度，懸浮情況等；沉降越慢的分散劑可能越適用。降粘能力測試法則是測量不同分散劑對同樣顏料樹脂漿高速攪拌后的粘度降低情況，每添加一次測一次粘度，粘度越低的分散劑可能越適用（受控絮凝類分散劑除外）。采用丹尼爾流動法初步篩選分散劑，濕流點差越小的分散劑越適用。
2 分散劑添加順序和添加量
要使分散劑更好地發(fā)揮作用，應當讓分散劑與顏料表面有大的接觸機會。在研磨漿中樹脂的添加量不宜過多，以免樹脂占據(jù)了顏料更多的表面。一般控制在研磨漿的10%左右為宜。另外還要注意添加順序：先將分散劑加到溶劑中，攪拌均勻后添加顏料，并攪拌5-10分鐘，使分散劑潤濕顏料表面，添加樹脂液。這些都是為分散劑的錨固基團吸附到顏料表面創(chuàng)造條件，使助劑在沒有競爭的情況下附接在顏料表面。但分散劑在后添加時也起作用，例如后添加受控絮凝型分散劑，可以在調(diào)漆完成后有效地矯正浮色發(fā)花問題。并不是所有的分散劑都適用于后添加，通常來說，后添加時需要較大的用量。
分散劑的添加量，不同的廠家有不同的推薦。通常來說，基于低分子量聚合物的常規(guī)型潤濕分散劑對無機顏料的用量為0.5-2.0%，對有機顏料的用量為1.0-5.0%。高分子量分散劑的用量當然要高得多，通常的推薦是對無機顏料的典型用量為1-10%，對有機顏料是10-30%，對非常細顆粒的顏料（如某些碳黑）用量為60-80%。但這種方法比較籠統(tǒng)，并且不一定準確。例如同為紅色顏料的PR170和PR177，前者（以Novoperm Red F3RK70為例）的BET（比表面積）值為19，而后者（以Cromophtal Red A3B為例）的比表面積值為113，兩種顏料的粒徑相差很大，這從分散后的透明度也可以看出（F3RK有遮蓋力，而A3B的透明度非常優(yōu)異），如果采用相同添加量的分散劑，肯定是不合適的。所以，巴斯夫、深竹化工等都推薦按照顏料的吸油量、BET值或DBP（碳黑的吸油量值）來計算，相對更準確些（見表1）。
表1分散劑固體相對于顏料表面積/吸油量的重量百分比
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顏料種類 |
分散劑推薦添加量 |
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無機顏料 |
8-10% 按吸油值 |
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有機顏料 |
20-30% 按 BET 值 (蘭、綠、紫色) |
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30-50% 按 BET 值 (紅、橙,、黃色) |
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炭黑 |
20% 按 DBP 值（中、低色素碳黑） |
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35% 按 DBP 值 (高色素炭黑) |
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消光粉 |
2-10%按消光粉質(zhì)量 |
例如，在羥基丙烯酸樹脂體系中分散FW200碳黑（高色素碳黑，DBP值為150），顏料在色漿中的添加量為2.5%，采用有效份為50%的SN-1064分散劑，其推薦的分散劑用量為：【（顏料添加量）×150（顏料DBP值）×35%（針對顏料DBP值的分散劑推薦添加量）】÷【50%（分散劑固含）】=2.63(%)
采用梯度測試，即按照不同添加量的分散劑進行色漿研磨，并評估研磨漿的性能，綜合考慮性價比，可以確定分散的合適添加量。
3 研磨漿的試驗方法
對細度能達到要求的研磨漿，需作流涂試驗、指研實驗，著色力對比及粘度或流變曲線的測定，針對部分涂料，可能還需要增加外觀、過度稀釋、過度分散、冷熱貯藏等測試，才能判斷出研磨漿是否適合要求。
3.1 細度、粒徑分布及研磨效率的測試
通過觀察不同的研磨時間，研磨漿的細度或粒徑分布，可以評判分散劑的分散效率。我們希望在短的時間內(nèi)能得到細度合格的研磨漿，這樣可以提高研磨效率，降低能耗及生產(chǎn)成本。
3.2 流涂試驗（Pour out）
將研磨好的色漆或色漿加入樹脂及稀釋劑調(diào)整到施工粘度或比施工粘度更低的粘度，慢速攪拌均勻，用300目篩網(wǎng)過濾后，流涂在透明的PET膜上，干燥后觀察透明度或遮蓋力、光澤或霧影、絮凝狀況、是否起粒、展色力等。
3.3 指研試驗（Rub out）
將研磨好的色漆或色漿(白色除外)加入白漆及樹脂液（清漆），攪拌均勻并過濾后，用100μm的線棒刮涂在黑白卡紙上，涂膜半干后輕輕指研漆膜，直至漆膜近似表干。觀察和測量指研區(qū)域和其他區(qū)域的顏色變化（可以用灰卡或測△E來進行評級和比較）。顏色變化小的分散劑體系通常是的。
3.4 外觀測試
兩種以上顏料的混合漿，可以觀察罐內(nèi)外觀（配好的涂料混合均勻后，立即觀察其表面的浮色發(fā)花狀態(tài)）、攪拌后的外觀（配好的涂料用調(diào)刀攪拌均勻后，讓油漆順調(diào)刀滴下，觀察油漆滴下后表面浮色發(fā)花的狀態(tài)）及靜置后的外觀（配好的涂料混合均勻后，靜置一段時間觀察其表面的浮色發(fā)花狀態(tài)）。
3.5 涂膜試驗
用100μm的自動涂膜儀在PET膜或黑白卡紙上涂膜，烘干或自干后檢測。評估流平、光澤或霧影、透明度或遮蓋力、飽和度和色相（黑色及白色可評估黑度及白度等）。
當顏料分散到約為可光見波段的一半的時候，可以得到的遮蓋力。有機顏料的原生粒徑通常比較小，故研磨分散效果越好，會顯示出的透明度。而大部分無機顏料的粒徑比較大，分散穩(wěn)定效果越好，會顯示出更好的遮蓋力。顏料粒子的顆粒大小也會影響到光的折射和衍射，從而對色漿的飽和度及色相產(chǎn)生影響。
3.6 著色力對比
按20：1鈦白沖淡（鈦白粉對顏料的比例）后攪拌均勻，在黑白卡紙上涂布并采用分光光度儀測量，比較著色力。著色力越高，分散的效果越好。
3.7 粘度或流變曲線測試
采用粘度計或流變儀對色漿的粘度或流變曲線進行評估。通常對于解絮凝類的分散劑而言，降粘效果越好，分散的效果越好。
3.8 色漿的貯藏穩(wěn)定性測試
將色漿置于50℃～60℃烘箱中放置15天（熱貯藏穩(wěn)定性）或置于-50℃冰箱中放置10天后再進行評估，比較流涂、指研、著色力對比、流變曲線的變化等。
通過對分散劑的類型及結(jié)構、分散劑對顏料的錨固及穩(wěn)定基理的了解，我們可以就不同的涂料體系篩選合適的分散劑，例如無機顏料，可以選擇離子型、單點錨固基團的分散劑，具有更高的性價比。有機顏料或炭黑可以選擇多點錨固的陽離子型潤濕分散劑或高分子型超分散劑或受控自由基型超分散劑等。
參考文獻
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[2] WilfriedScholz, Coatings Additives, 2006: 7-22.
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[4] Vladimir V.Verkholantsev. 有機涂料用助劑（第二部分：表面活性助劑）(J). 涂料助劑手冊：22-24
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