登記號：CAS[2512-29-0]； CI 11680

類別：乙酰芳胺類有機(jī)顏料

結(jié)構(gòu)式：

分子式：C17H16O4N4

分子量：340.33

性質(zhì)：

本品為黃色、疏松而細(xì)膩的粉末。微溶于乙醇、丙酮、苯。熔點(diǎn)256℃。遇濃硫酸為金黃色，稀釋后為黃色沉淀，遇濃硝酸無變化，遇鹽酸為紅色溶液，遇稀氫氧化鈉無變化。著色力約為鉻黃的3倍，耐光堅(jiān)牢度較好，耐曬性和耐熱性頗佳，對酸堿有抵抗力，不受硫化氫的影響。高溫下顏色有偏紅傾向，油滲性好，但耐溶劑性差，用于塑料著色力有遷移性。色澤鮮艷，著色力強(qiáng)。

制法：

1.生產(chǎn)原理

紅色基GL(2-硝基-4-甲基苯胺)重氮化后，與乙酰乙酰苯胺偶合。

2.技術(shù)配方/kg

3.生產(chǎn)設(shè)備

重氮化反應(yīng)鍋，偶合鍋，打漿鍋，壓濾機(jī)，高位槽，干燥箱，粉碎機(jī)。

4.生產(chǎn)工藝

(1)工藝一

①重氮液的制備

在重氮化反應(yīng)鍋內(nèi)，加入600L冰水和88kg紅色基GL，攪拌10min，然后按計算量加入144.5kg 30%鹽酸，攪拌打漿3h，加冰降溫到0℃，緩緩加入40kg亞硝酸鈉配成的30%溶液，進(jìn)行重氮化反應(yīng)，約需1h。反應(yīng)過程中需不斷測試反應(yīng)情況，應(yīng)保持亞硝酸微過量，淀粉碘化鉀試紙微藍(lán)，若試紙顯深藍(lán)，需繼續(xù)攪拌或補(bǔ)加紅色基GL，調(diào)至微藍(lán)。重氮化反應(yīng)完成。

重氮化反應(yīng)完成后，加入5kg活性炭，攪勻。加入1kg土耳其紅油，攪勻后可停止攪拌，放入抽濾桶中抽濾。此時總體積3000~3500L，溫度應(yīng)保持0℃，淀粉碘化鉀試紙微藍(lán)，濾液清亮、待偶合。

②偶合組分溶液的制備

偶合鍋內(nèi)放入水1600L，加入30%氫氧化鈉144kg，攪拌下加入乙酸63.3kg，配制乙酸鈉溶液，pH值控制在6.5~7，攪拌5min。

攪拌下，將100.4kg乙酰乙酰苯胺放入乙酸鈉溶液中，繼續(xù)攪拌，使乙酰乙酰苯胺分散均勻?yàn)闈{狀懸浮體，打漿攪拌時間少保持0.5h以上，然后加入冰水，調(diào)整溫度14~15℃，體積5000L，pH值為6.5~7。持續(xù)攪拌待偶合。

③偶合

將重氮鹽清濾液在攪拌下慢慢加入偶合液中，加入速度以重氮組分不過量為準(zhǔn)。此過程中不斷做滲圈試驗(yàn)，用H酸檢查控制重氮組分不得過量。重氮液全部加入時間1.5~2h。重氮液全部加完后，再檢查重氮組分不得過量。然后用重氮鹽溶液檢查偶合組分應(yīng)微過量，pH值為2~3時偶合完畢，繼續(xù)攪拌0.5h。根據(jù)著色力情況偶合完成后可升溫90℃，保溫0.5~1.5h，以保證質(zhì)量要求。

④后處理

用泵或壓縮空氣將色漿打入板框式壓濾機(jī)后，母液水壓濾除去后，用80℃熱水沖洗，總熱水量約7000L，然后用自來水沖洗0.5h，用硝酸銀檢查氯離子，與自來水近似即沖洗完畢。

從壓濾機(jī)上卸下濾餅后，裝盤，在干燥箱中干燥，溫度75℃左右。根據(jù)檢驗(yàn)色塊顏色的色光與著色力，達(dá)到合格后冷卻，拼混達(dá)到產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)后，粉碎即得成品。

(2)工藝二(混合偶合工藝)

將905kg 2-硝基-4-甲基苯胺與10kg間硝基對甲氧基苯胺加至2000L水及3400L 5mol/L鹽酸中，攪拌過夜，次日加入3000kg冰，再由液面下加入792L 40%亞硝酸鈉進(jìn)行重氮化，溫度為0℃，總體積11000L，加4kg活性炭，過濾，得重氮鹽溶液。

將1098kg乙酰乙酰苯胺在25℃下于1000L水中懸浮，加入510kg輕質(zhì)碳酸鈣，稀釋至總體積為25000L，溫度為33℃。在偶合之前，加入72~144L 33%氫氧化鈉可改變終產(chǎn)品色光。

重氮液從偶合組分液面下于4h內(nèi)加入，偶合溫度30~33℃，攪拌0.5h，再加入200L 5mol/L鹽酸使反應(yīng)物對剛果紅試紙呈微酸性，過濾，水洗，在65~70℃下干燥，得耐曬黃G 2002kg，顏料中混合組成比為：

(3)工藝三

將608kg 2-硝基-4-甲基苯胺加至4000L水中攪拌過夜，次日再加入2400L 5mol/L鹽酸及冰使溫度降至0℃，在15~20min內(nèi)加入526L 40%亞硝酸鈉進(jìn)行重氮化，稀釋至總體積為8000L，過濾，得重氮鹽溶液。

將732kg乙酰乙酰苯胺溶于390L 33%氫氧化鈉與10000L水中，然后加入300L冰醋酸使乙酰乙酰苯胺析出，并對石蕊試紙呈弱酸性，添加1000kg乙酸鈉，再加入6000kg冰水混合物，使總體積為28000L，在0~3℃下保存待用。

在2~2.5h內(nèi)自偶合組分液面下加入重氮液，則立即發(fā)生偶合反應(yīng)，產(chǎn)品過濾水洗，將濾餅懸浮在10000L水中，攪拌過夜。次日，加入冰水混合物使總體積為30000L。為得到高著色力的產(chǎn)品，需長時間攪拌后加熱至50℃保持1h，過濾，得到含固量為30%的4400kg耐曬黃G膏狀物。

 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) (GB 3679)

用途：

主要用于涂料和油墨工業(yè)，也用于涂料印花、塑料制品、橡膠、文具、彩色顏料、蠟筆和黏膠原液著色。