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顏料紅60：艷洋紅3B
發(fā)布時(shí)間：2020-04-13 20:29:48 點(diǎn)擊率：
類別：萘酚磺酸類有機(jī)顏料
登記號(hào)：CAS[1325-16-2]；CI 16105:1
分子式：C17H9N2O9S2Ba1.5
分子量：655.41
結(jié)構(gòu)式：
性質(zhì)：
本品為藍(lán)光紅色粉末。不溶于水，微溶于乙醇、丙酮和溶纖劑。遇濃硫酸為黃光紅色，稀釋后產(chǎn)生橙色沉淀。遇濃硝酸為橙色溶液，遇10%氫氧化鈉溶液呈橙色，遇10%硫酸變微黃。
制法：
1.生產(chǎn)原理
(1)重氮化
鄰氨基苯甲酸在低溫下與亞硝酸鈉作用，發(fā)生重氮化反應(yīng)。
(2)偶合
由上述反應(yīng)所得重氮鹽與2-萘酚-3,6-二磺酸鈉鹽(R鹽)進(jìn)行偶合。
(3)顏料化
將偶合產(chǎn)物加至分散有氫氧化鋁的分散液中，與氯化鋇作用制得顏料艷洋紅3B。
技術(shù)配方
| 原料 | 用量比例 |
|
鄰氨基苯甲酸 |
137 |
|
亞硝酸鈉(98%) |
70 |
|
鹽酸(30%) |
168 |
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R鹽 |
350 |
|
碳酸鈉 |
476 |
|
硫酸鋁 |
615 |
|
氯化鋇(二水合物) |
634 |
生產(chǎn)原料規(guī)格
(1)鄰氨基苯甲酸
結(jié)構(gòu)式：
分子式：C7H7NO2；
相對(duì)分子質(zhì)量：137.30。
本品為白色至微黃色結(jié)晶粉末。有甜味。熔點(diǎn)144~146℃。易溶于醇、醚、熱氯仿、熱水，微溶于苯，難溶于冷水。可升華。在甘油溶液中呈紫英石熒光。蒸餾時(shí)分解為二氧化碳和苯胺?？扇?。有毒，對(duì)皮膚及黏膜有刺激性。
(2)R鹽
結(jié)構(gòu)式：
分子式：C10H6O7S2Na2；
相對(duì)分子質(zhì)量：348.3。
本品為無(wú)色有光澤的細(xì)絲針狀晶體，工業(yè)品為灰白色膏狀物。易潮解。溶于水、乙醇、乙醚，有毒。
4.生產(chǎn)工藝
(1)工藝一
將137kg鄰氨基苯甲酸與1500L水、275L 5mol/L鹽酸、冰一起攪拌過(guò)夜，次日再加冰，并用132.2L 40%亞硝酸鈉溶液重氮化，然后稀釋至體積為3500L，得重氮鹽溶液。
將320kg R鹽溶解于168kg碳酸鈉及2000L水中，冷卻至5℃得偶合組分。
在0.5h內(nèi)從偶合液面下加入重氮液，經(jīng)3~4h偶合完畢，再將反應(yīng)液加熱至65℃，過(guò)濾，攪拌，用冰冷卻至10℃，過(guò)濾析出的沉淀在80℃下干燥得染料產(chǎn)品。
將所得產(chǎn)品再經(jīng)色淀化制得產(chǎn)品艷洋紅3B。
(2)工藝二
①在重氮化反應(yīng)鍋中加入1500L水，然后加入275L 5mol/L鹽酸、137kg鄰氨基苯甲酸，攪拌過(guò)夜。次日，在此溶液中加冰降溫至0℃，并保持其處于0℃左右，然后加入70kg 98%亞硝酸鈉配成的40%溶液，使總體積為3500L，停止攪拌測(cè)終點(diǎn)。終點(diǎn)亞硝酸鈉微過(guò)量：淀粉碘化鉀試紙呈微藍(lán)色?？刂茰囟?lt;5℃以防生成的重氮鹽分解。
②在偶合鍋中加入2000L水，然后加入168kg碳酸鈉和350kg R鹽，攪拌溶解完全。將R鹽溶液壓濾，濾液用冰冷卻至5℃。于0.5h內(nèi)，將用冰冷卻至0℃的重氮液加入R鹽中，進(jìn)行偶合，控制溫度在0℃以下。反應(yīng)終點(diǎn)R鹽微過(guò)量：用滲圈試驗(yàn)測(cè)定。到達(dá)終點(diǎn)后，再保持40min。
③向偶合液中加入物料體積的13%精鹽進(jìn)行鹽析，攪拌過(guò)夜，次日過(guò)濾得偶合染料，即得CI媒介紅9。
④將314kg 98%碳酸鈉投入1200L水中，溶解后加入硫酸鋁615kg，反應(yīng)生成氫氧化鋁沉淀。過(guò)濾后用水洗至不含離子。然后用水分散。將上述制得的CI媒介紅9加至氫氧化鋁分散液中，用氯化鋁調(diào)節(jié)pH值至7~8。加入由633.8kg氯化鋇配成的水溶液和約140kg漿狀氧化鋅(作為潤(rùn)濕劑，并可增強(qiáng)顏料的透明度)。攪拌0.5h后，以濾紙作滲圈試驗(yàn)，直到反應(yīng)液用氯化鋇作滲圈無(wú)色為止，繼續(xù)攪拌1h。
⑤用泵將上述色漿打入壓濾機(jī)，壓濾漂洗后即可卸料于色盤(pán)上，在60℃干燥箱內(nèi)干燥，研磨拼混即得產(chǎn)品。
說(shuō)明：
①重氮化溫度不能高于5℃，應(yīng)用冰維持，整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中為強(qiáng)酸性，剛果紅試紙呈深藍(lán)色，為了防止亞硝酸鈉的不足，可在反應(yīng)前將鄰氨基苯甲酸溶液取出5~10kg，待反應(yīng)接近終點(diǎn)時(shí)補(bǔ)加，整個(gè)過(guò)程亞硝酸鈉過(guò)量。終點(diǎn)亞硝酸鈉微過(guò)量(用淀粉碘化鉀試紙顯微黃色)。
②偶合反應(yīng)應(yīng)控制在10℃以下，反應(yīng)終點(diǎn)用滲圈試驗(yàn)測(cè)定：R鹽微過(guò)量。
3顏料化反應(yīng)中添加的氧化鋅，不僅作為潤(rùn)濕劑，還可提高顏料質(zhì)量，加入量可以視生產(chǎn)情況增減。
④顏料化反應(yīng)使用的氫氧化鋁，應(yīng)洗至無(wú)硫酸根離子，否則硫酸根離子和鋇離子反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀。
Ba2++SO42- → BaSO4↓
檢驗(yàn)硫酸根是否存在，也是基于這反應(yīng)使用氯化鋇溶液滴入洗液，應(yīng)無(wú)白色沉淀出現(xiàn)。
產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)(參考指標(biāo))
產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)(參考指標(biāo))
|
外觀 |
藍(lán)光紅色粉末 |
|
色光 |
與標(biāo)準(zhǔn)品近似 |
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著色力/% |
為標(biāo)準(zhǔn)品的100±5 |
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吸油量/% |
≥39 |
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耐曬性/級(jí) |
5~6 |
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耐熱性/℃ |
150 |
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細(xì)度(過(guò)80目篩余量)/% |
≤5 |
用途：
主要用于印刷油墨、涂料如醇酸樹(shù)脂漆的著色；還可用于印制墻壁紙和罐頭盒的著色；
也用于橡膠、聚氯乙烯、脲醛樹(shù)脂和酚醛樹(shù)脂的著色，紙張的著色，以及紡織品的印花。
